固相萃取（SPE）是利用固體吸附劑將樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫，達到分離和和富集的目的。先使樣品通過一裝有吸附劑（固相）小柱，保留其中某些組分，再選用適當(dāng)?shù)娜軇_洗雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。
固相萃取的操作步驟：
針對填料保留機理的不同（填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。
目標(biāo)化合物保留模式
固相萃取操作一般有四步：
?、倩罨?---除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
②上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
③淋洗----Z大C度除去干擾物。
?、芟疵?---用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。（注意流速不要過快）
雜質(zhì)保留模式：
固相萃取操作一般有三步：
?、倩罨?---除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
?、谏蠘?---將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時大部分目標(biāo)化合物會隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，故此步驟要開始收集。
?、巯疵?---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。（注意流速不要過快）
固相萃取（SPE）使用特點：
樣品溶液體系性質(zhì)要與固相萃取要求相適應(yīng)。例如：在C18吸附待測化合物的模式中，樣品溶液體系中有機溶劑的比例不能太高；在C18吸附樣品基質(zhì)的模式中，樣品溶液體系中有機溶劑的比例不能太低。
要注意填料承載能力，防止上樣超載導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。
過柱流速要合適，不能過快或過慢，特別是樣品溶液上柱和洗脫兩個環(huán)節(jié)的過柱速度要控制。一般過柱流速為1~3mL/min。
對于使用硅膠基質(zhì)的SPE小柱在樣品溶液上柱前不能干涸。如果干涸了應(yīng)該重新對小柱進行活化。
歡迎來到上海儀真分析儀器有限公司網(wǎng)站！
網(wǎng)站首頁
